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将测试样品粉碎至全通过孔边长0.4 mm的试验筛,精确称取2份各1g分别置于标号为A瓶与B瓶的2个150 mL三角瓶中,标号为C的第3个三角瓶不放样品作为空白对照。在三瓶中各加入40mLpH为6.8的磷酸盐缓冲液。 A瓶于沸水浴中煮30 min,取出快速冷却至60℃以下。A瓶、B瓶与C三瓶在40℃的恒温水浴中预热30 min后,各加每毫升大于0.48万活力单位的β-淀粉酶酶液5mL。40℃的恒温水浴中保温1h,保温期间每隔15 min摇匀一次。保温1h后,取出三角瓶,分别加入2 mL10%(V/V)的硫酸溶液,摇匀后再各加2 mL浓度为120g/L的钨酸钠溶液,分别定容至100mL并标记。摇瓶2 min后过滤,各取5mL滤液分别置于3个150 mL三角瓶中。分别加入15mL浓度为0.1 mol/L的碱性铁氰化钾溶液,摇匀后在沸水浴中准确加热20 min,快速冷却并加入25mL含1.75g氯化钾、1.0g硫酸锌和5mL冰醋酸的醋酸盐溶液,摇匀,加入5mL浓度为100 g/L的碘化钾溶液后,用浓度为0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,滴入几滴浓度为10 g/L的淀粉指示剂后,继续滴定至蓝色消失。根据上述三瓶的硫代硫酸钠溶液滴定用量,按下式计算样品的淀粉糊化度。 颗粒样品淀粉糊化度=100%×(空白C瓶滴定毫升数/mL一样品B瓶滴定毫升数/mL)/(空白C瓶滴定毫升数/mL一完全糊化样品A瓶滴定毫升数/mL)(7-2) 颗粒饲料淀粉糊化度测定的每个试样进行2次平行测定,当双试验误差小于10%时,以算术平均值作为结果。 (四)水中稳定性 水产饲料的主要物理指标是颗粒饲料的水中稳定性,其测定方法没有统一的标准。SC/T 1077—2004《渔用配合饲料通用技术要求》中规定了粉状饲料和颗粒饲料水中稳定性(溶失率)的测定方法。 粉状饲料水中溶失率的测定步骤为:准确称取试料2份各20g,其中一份倒入盛有20~24 mL蒸馏水的搅拌器中,在室温条件下以105 r/min搅拌粘合1 min,成面团后取出,平分成2份,取其中一份放置静水中,在水温(25±2)℃下浸泡1h,捞出后与另一份对照料同时放入烘箱中,在105℃恒温下烘干至恒重,取出置于干燥器中冷却后,分别准确称重,按公式7-3计算。 S=(m1-m2)/m1×100%(7-3) 式中:S为溶失率(%);m;为对照料烘干后质量(g);m2为浸泡料烘干后质量(g)。 颗粒饲料水中溶失率的测定步骤为:称取10g试料(准确至0.1 g)放入已备好的圆筒形网筛内(网孔尺寸应小于被测饲料颗粒直径),然后置于盛有水深为55 cm的容器中水温为(25±2)℃,浸泡。然后把网筛从水中缓慢提升至水面,又缓慢沉入水中,使饲料离开筛底,按各养殖对象颗粒饲料(含膨化颗粒饲料)产品标准中规定的浸泡时间,如此反复3次后,取出网筛,斜放沥干附水,把网筛内饲料置于105℃烘箱内烘干至恒重。同时,称取一份未浸水同样试样的试料(对照料),置105℃烘箱内烘于至恒重,再分别称重。同样按公式7-3计算。 每个试样取2个平行样测定,以其算术平均值为结果数值表示至1位小数,允许相对误差<4%。 |
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