饲料常规化验全流程注意事项

6.1.2 加入草酸铵时一定要慢，且不断搅拌，使形成的晶体较大，还要过夜使沉淀陈化。 

6.1.3 洗涤草酸钙沉淀时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3。 

6.1.4 在用高锰酸钾溶液滴定完成后，要进行空白滴定。 

6.1.5 每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定，滴定空白溶液时应包括滤纸在内。 

6.1.6 高锰酸钾溶液浓度不稳定，最好在4℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。 

6.2 按照GB/T 6436-2002 EDTA络合滴定法进行饲料中钙含量的测定，操作中应注意以下要点： 

6.2.1 在煮沸时要注意温度，避免液体溅出。 

6.2.2 淀粉溶液要求现用现配。 

6.2.3 由于三乙醇胺本身黏度较大，配成50%的溶液便于使用；乙二胺由于挥发性较强，也要配成50%的溶液使用。 

6.2.4 必须用氢氧化钾溶液，不得使用氢氧化钠代替。 

6.2.5 滴定过程中若溶液呈现紫红色，需要静置约半分钟，若不变回绿色，才能判定为终点。 

6.2.6 指示剂的量要适当，否则影响终点的观察。 

7、饲料中总磷含量的测定需要注意的问题 

磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可超过5%。 

磷的测定方法多采用分光光度法，但是显色方法不同，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色法等。本文采用GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定 分光光度法》中钒钼黄比色法，该方法重现性好，适用于各种单一饲料和配合饲料中总磷的测定。在操作中要注意的事项包括以下几点。 

7.1 试样分解（同6.1.1所述）。 

7.2 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。 

7.3 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不易溶。 

7.4 钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应重新绘制。 

7.5 标准曲线通常选择5个浓度较合适，标准曲线的R2应大于0.999。 

7.6 试样的吸光度值不得超出标准曲线的范围，待测溶液中磷含量最好控制在每毫升含磷0.5mg 以下。 

7.7 待测溶液在加入显色剂后需要静置10min，再进行比色，但也不能静置过久。 

8、饲料中水溶性氯化物的测定需要注意的问题 

8.1 在标定硝酸银或滴定试样溶液时，速度应快，而且不能过分剧烈摇动，以防发生下列反应：　AgCl + SCN- = AgSCN + Cl- 

这样会因氯化银沉淀转化成硫氰酸银沉淀，使消耗的硫氰酸铵溶液体积增加，而使结果偏低。 

8.2 本法测定中是根据氯离子来计算氯化钠含量的，但由于添加到饲料中的氨基酸、维生素和抗生素等添加剂都可能带入氯离子，所以通过此法测定的氯化钠含量往往比实际添加的氯化钠的量高。 

综上所述，影响分析结果的因素是非常多的，在实验过程中必须细心观察，认真操作，注意每一个细微的环节，才能获得符合要求的检测结果，才能真正对产品进行合理的评定。 

此外，若要从大批原料或饲料中抽取部分样品来进行分析得出正确结果，完全如实地反映原物的组成成分，样品的正确采集和制备仍是重要步骤。正确采集并送至实验室中的平均样品较粗、不均匀，因此在分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分、装瓶、贴标签等，这一系列操作过程称样品制备。本文在样品采集和实验室制备上并未深入探讨。希望读者能够在这些方面参考其他资料，做到正确采集和制样。

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