饲料常规化验全流程注意事项

4.1.3 灰化皿可用瓷坩埚代替。 

4.1.4 定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分的含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%（每张灰分0.000 103g），可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。 

4.2 饲料中粗纤维的测定中特殊样品的处理及相关问题 

含脂肪小于1%的样本可不脱脂；含脂肪1%～10%的样本不是必须的， 但建议脱脂；含脂肪在10%以上的则必须脱脂， 或用测脂后的试样残渣进行粗纤维的测定。 

 

5、饲料中粗灰分的测定 

采用GB/T 6438-2007《饲料中粗灰分的测定》，适用于动物饲料中粗灰分的测定。 

5.1 粗灰分测定实验操作中需要注意的问题 

5.1.1 用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。 

5.1.2 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧，样品应松松地放在坩埚上。 

5.1.3 灼烧温度不宜超过600°C，否则会引起磷、硫等盐的挥发。 

5.1.4 灼烧后残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。 

5.1.5 灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4h以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。 

5.2 粗灰分测定过程中特殊样品的处理及相关问题 

5.2.1 如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。 

5.2.2 为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上做标记，可用三氯化铁溶液处理，方法为：取0.5%三氯化铁溶液30mL，加数滴0.1mol/L硝酸银溶液（或钢笔水），混匀，用细笔蘸取此溶液在瓷坩埚上做标记，然后将其置于（550±20）℃高温电炉中灼烧后即可。 

6、饲料中钙含量的测定需要注意的问题 

动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见，钙对动物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙为5%～11%。 

饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法（仲裁法）和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。 

6.1 按照GB/T 6436-2002《饲料中钙的测定》仲裁法进行饲料中钙含量的测定，适用于单一饲料和配合饲料，检出限为150mg/kg。操作中应注意以下要点： 

6.1.1 首先应根据试样的性质，采用合适的分解方法，有机物或干饲料采用干法，灰化要完全；而无机物或液体饲料应采用湿法，即：称取试样2～5g置于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g，加入硝酸30mL，煮沸至NO2气体逸尽，冷却后加入70%～72%高氯酸10mL，小心煮沸至无色，不得蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50mL，煮沸，驱逐NO2，冷却后移入100mL容量瓶中定容。 

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