饲料常规化验全流程注意事项

1.2.5 含有挥发性物质（如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质）；或成分易氧化变成棕色或可引起新的化学变化（如奶制品、植物性油脂、糖类物质）不宜采用此法，应采用减压蒸馏法比较合适。 

1.2.6 含有果胶、明胶等的饲料，不能采用常压干燥的水分。 

1.2.7 对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来。另外易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘，以免重量损失。 

1.2.8 样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg，按下式计算： 

1.2.9 经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样，按下式计算： 

2、饲料中粗蛋白质含量测定 

粗蛋白质是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮（NPN），如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。 

采用GB/T 6432-94《饲料中粗蛋白质的测定方法》，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。 

2.1 饲料中粗蛋白质含量测定实验操作中需要注意的问题 

2.1.1 样品需要粉碎并全部通过40目筛。 

2.1.2 消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。 

2.1.3 消化时应经常转动凯氏烧瓶，加热应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力（360～400℃），直至溶液澄清后，再加热消化15min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2h、配合饲料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、鱼粉3h。 

2.1.4 因消化需要回流过程，为减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶加盖漏斗消化。 

2.1.5 消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。 

2.1.6 凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。 

2.1.7 使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。当蒸汽气压过大时，可使导气管处于半关闭状态。 

2.1.8 蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。 

2.1.9 在蒸馏结束时，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液并入吸收液，以减少误差。 

2.1.10 蒸馏完毕应先取下接收瓶，然后关闭电源，以免酸液倒流。 

2.1.11 在测定饲料试样含量的同时，应用蔗糖做空白对照测定，以校正试剂不纯所发生的误差。 

2.2 饲料中粗蛋白质含量测定过程特殊样品的处理及相关问题 

2.2.1 对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。 

2.2.2 如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当延长蒸馏时间。 

2.2.3 对于发霉变质的饲料，由于其硝酸盐含量偏高，可直接引起测定值偏低。 

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