时间:2026-05-12 点击: 次 来源:食品安全质量检测学报 作者:佚名 - 小 + 大
| 3、薄层色谱法 薄层色谱法(TLC)基于兽用中成药固有成分与非法添加物在同一吸附剂表面吸附亲和力的差异,通过流动相展开实现各组分的有效分离,从而完成对非法添加物类别的初步判定。该技术以操作流程简便、结果可视化程度高、分析周期短为显著优势,但与高效液相色谱法相比,其分离效能相对有限,且易受复杂基质干扰产生假阳性结果,因此在实际应用中主要作为样品的快速初筛手段。在兽药质量监管领域,中华人民共和国农业部公告第2448号文件中,针对黄芪多糖注射液的质量检测,明确将薄层色谱法列为解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类等11大类化学药物(物质)的筛查方法。该检测流程要求首先利用TLC对乙酰氨基酚、利巴韦林等11种潜在非法添加物进行初步排查,后续则需结合高效液相色谱等确证技术完成精准鉴定。然而需要强调的是,TLC仅能完成定性分析与半定量评估,如需获取添加物的精确含量数据,必须结合高效液相色谱等定量分析手段。 4、显微镜检查法 显微镜鉴别技术在中兽药检测领域应用广泛,通过显微鉴别法主要适用于不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂中处方外化学成分的非法添加检查。该方法具备快速、高效、准确的显著特点,因此在中兽药散剂的质量控制中备受青睐。利用显微鉴别技术对中兽药散剂进行分析,具有多方面的实际应用价值:一方面可作为企业筛选原药材的有效手段;另一方可用于判断药品是否符合国家标准以及是否存在非法添加化药的情况。不过,该方法对检验人员的专业水平有较高要求,需要检验人员具备丰富的检测经验,能够精准区分药材组织的细微差别。显微镜检查法能够直接呈现非法添加物的形态学特征,使检验人员能够直观地识别出与中药材正常成分明显不同的添加物。这种直观性不仅提高了鉴别的准确性和可信度,也为后续的化学分析提供了明确的方向和依据,但对于未知晶体,则需采用高效液相色谱质谱法等技术进一步筛查与确认。 5、高效液相色谱-质谱联用的方法 高效液相色谱-质谱联用技术是极具价值的分离鉴定分析方法。高效液相色谱法不仅操作简便,还拥有广泛的分析范围;质谱法作为理想的结构解析工具,具备特异性强、灵敏度高等显著特性。将液相色谱法与质谱联用,能够有效弥补液相色谱法中二极管阵列检测器的缺陷,可对复杂样品进行实时分析。即便液相色谱法难以实现分离,也能借助串联质谱法获取添加物的分子离子和碎片信息,从而推断未知添加物的信息,为定性定量分析提供更优结果。该方法在兽药制剂中违法添加物的筛查领域得到了越来越广泛的应用。高效液相色谱-串联质谱法虽然具有较高的灵敏度,准确度和稳定性,但存在价格昂贵,前处理复杂,人员技术素质高的缺点,最终无法满足中兽药中违法添加化学药物的大批量筛查检测需求。 6、其他可用于兽用中草药中非法添加物检测的技术 除了上述几种常用的检测方法外,还有微生物管碟法、拉曼光谱法等。比如杨修镇等建立了中兽药散剂中非法添加抗菌药物的微生物管碟快速检测方法。中兽药散剂经水简单溶解灭菌,然后缓冲液稀释后滴入带有藤黄微球菌的管碟,培养16小时,通过是否产生抑菌圈判断中兽药散剂中添加抗菌药物与否。结果发现阴性样品无干扰,检出限为1.5~3.5mg/g。该方法简单、快速、灵敏,可满足中兽药散剂中非法添加抗菌药物检测需求。杨欣羽等建立了一种QuEChERS结合表面增强拉曼光谱法快速检测中兽药注射液中对乙酰氨基酚的新方法。该方法操作简单、准确度高,可实现中兽药注射液中对乙酰氨基酚的快速检测,在中兽药非法添加药物的速测应用方面具有一定的潜力。 四、中兽药中违法添加物检测方法未来研究方向 |
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