测定

液相色谱条件

色谱仪：Waters_2695高效液相色谱仪或相当者

色谱柱：symmetry^TM  C18 (2.1mm×150mm，5µm) 或相当者

柱温：30℃

流速：0.2mL/min

进样量：20µL

运行时间：15min

流动相：A：乙腈，B，水

GradienTable

Time(min)         Flow Rate(mL/min)    A(%)     B(%)     Curve

 Initial             0.2               40       60         1

  4                  0.2               95       5          6

  8                  0.2               95       5          6

      15                 0.2               40       60         1

质谱条件

质谱仪：Waters Quattro Premier XE或相当者

电离模式：ESI-

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应检测

电离电压：2.8KV

源温：110℃

雾化温度：350℃。

锥孔气流速：50L/h；

雾化气流速：450L/h；

数据采集窗口：15min

驻留时间：0.2sec

定性、定量离子及对应的锥孔电压和碰撞电压见表1。

表1 己烯雌酚定性、定量离子对和锥孔电压及碰撞电压

测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法以峰面积计算，即得。对照溶液及试样溶液中己烯雌酚的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。标准溶液的总离子流和选择离子流图分别见附录A中图A.1。

空白试验

除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。

结果计算和表述

按下式计算试样中己烯雌酚的残留量：

式中:  

X ——试样中己烯雌酚的残留量(ng/g)；

A ——试样溶液中己烯雌酚的峰面积；

A_S ——标准溶液中己烯雌酚的峰面积；

c_s ——标准溶液中己烯雌酚的浓度(ng/mL)；

V ——溶解残余物的体积(mL)；

m ——供试试样的质量(g)。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。

检测方法灵敏度、准确度、精密度

灵敏度

本方法在猪肉中的检测限为0.05µg/kg，最低检出限为0.5µg/kg。

准确度

本方法在猪肉中0.5µg/kg～2µg/kg添加浓度的回收率为50%～120%。

精密度

本方法的批内变异系数CV≤11.1%； 批间变异系数CV≤9.0%。

 
附　录　A
（资料性附录）
己烯雌酚特征离子质量色谱图、特征离子质谱图

图A.1 己烯雌酚标准溶液（0.5µg/kg）特征离子质量色谱图

图A.2  己烯雌酚特征离子质谱图

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